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● 0.01℃是个什么概念?十年以前,上海电视台一台的科技发明专栏节目及上海科技报先后专题采访、报道了现我公司总师、上海第二工业大学姚汉梁高级工程师的发明及其事迹。至今,我公司的精密恒温槽已在东西南北中各地的化纤塑料行业及出入境检验检疫局的中心实验室得到广泛应用。可以说,只要是化纤厂,是发达地区的商品检验部门,几乎都知道上海思尔达的产品。
● 国家标准GB/14190-93、17931-1999、国际标准ISO 307:1997等明确规定,粘度测试的温度误差≤0.05℃,美国方法ASTM规定≤0.01℃。
● 将恒温槽调准温度后,从今天一直开到明天,温度的变化,充其量也就是0.01℃——这就是姚工的本事。——还别忘了,恒温槽内各点的温度分布差,也是不会超过0.01℃的。
● 不过,现在有太多的都标榜自己生产的恒温槽达到了0.01℃的精度,其实,用上面所讲的方法,一试就灵。
目前,我公司已能提供温度高达200℃以上,低至-40℃的精密恒温槽,希望继续得到你的青睐。
 
   
   
    前几年,我公司早期的一台精密恒温槽,在江苏一家企业中已服务了七、八年,鉴于生产的发展,该厂拟再添置一台。企业领导看到其它厂家生产的恒温槽比我公司的便宜得多,技术指标好象也差不多——就买一台吧——这是后来我们才知道的。——最终,他们又来我公司添置了一台。服务人员去为用户协助安装时,用户才透露的——那一台,买了白买――不能用的!!
 
   
 
 
朱宗锐(上海进出口商品检验局)
摘要

    通过实际测定表明,测试温度对聚酯切片粘度的测定特别敏感,故必需严格控制温度精度范围,因此配置一台理想的精密恒温水浴槽粘度测定结果才有可靠的保证。
(原文刊登于1992《合成纤维》)
    聚酯树脂在高分子领域中占有领先地位,它不但强度高,耐热性好,无毒性,并有良好的绝缘性。通过不同的加工手段,可制成膜,在录音录像带、照明胶卷、食品包装中,用作高强度的复合薄膜,并可加工成不同类型的饮料瓶及电器零部件。聚酯切片也是化纤行业的重要原料,纺丝用的聚酯切片必须保持较高的纯度。因此检验部门要对每批产品进行一系列性能指标的测定来保证货批的质量。其中粘度的指标间接地代表分子量的大小,直接影响涤纶成品丝质量,十分重要,而测试温度的高低对粘度又特别敏感,因此必须严格控制所规定的测试温度范围。
    聚酯切片在有关标准方法中规定用一种或两种混合溶剂在一定温度下溶解,配制成一定的浓度,然后在规定的试验温度下通过乌氏粘度计(有规定的毛细管直径)测定溶剂和溶液流经的时间,换算成相对粘度和特性粘度。ASTMD2857中规定试验温度的精度为±0.01~0.02℃,ISO12228中规定试验温度的精度为±0.05℃,我国正在审定的国家标准原则上向ISO靠拢,也定为±0.05℃。
    以选用的台湾产聚酯切片(合同规定,特性粘度IV0.645±0.015)设定恒温槽不同的几点温度作试验,观察其粘度的变化情况:
1. 试验条件
溶剂:混合溶剂,重量比为苯酚:四氯乙烷=3:2
溶液浓度:0.5%
试验温度:25.00~25.08℃

2. 不同温度下精度测定结果
                          表1 温度对PET切片粘定测定结果的影响

 
试验温度℃
相对粘度
特性粘度
25.00
1.363
0.645
25.01
1.363
0.645
25.02
1.360
0.641
25.05
1.355
0.634
25.08
1.350
0.625

    由表1数据分析,特性粘度值随温度增高而下降,温度上升0.01℃粘度不受影响;温度上升0.02℃,特性粘度下降0.004;当温度上升至0.05℃,特性粘度下降0.011;如温度再上升至0.08℃则特性粘度下降至0.021,已在合同规定的范围之外。由此说明温度参数直接影响粘度的大小,故必需严格控制温度精度范围,对测定结果才有可靠保证。

3. 需注意的问题
    测定粘度的方法并不复杂,但为保证测试结果的正确性必须严格把好各个试验环节,
尽量避免误差。这主要有:①称量;②溶液的配制;③粘度计的清洗;④测定粘度时粘度计的垂直程度;⑤目视标线时的水平情况;⑥计时器按动速度;⑦恒温水浴温度。
    其中,恒温水浴的控温精度是由恒温槽决定,而目视标线的误差也由恒温槽决定,特别是那些观察窗为弧形时标线模糊不清,带来的误差更大。除此以外,几乎全由检测人员的素质决定。因此,配置一台理想的精密恒温水浴槽,是粘度测定的一项重要的设备上的保证。
    目前,国内生产的恒温槽精度很少有高于±0.05℃的,粗略看来,似乎能满足一些国际标准及新国标的贯彻执行,但实际上,由于槽内各处温度分布的不均匀,加上控温时的温度波动,其总的控制精度就显然地劣于0.05℃了,特别在工厂应用时,多个粘度计安置于不同位置,此现象更甚,会直接影响检测数据,同时,具有制冷系统的恒温槽还远未推广,对粘度测试也带来较大的麻烦(一般地,没有制冷系统的恒温槽,只有当室温低于测试温度5℃时,才能保证所述控温精度)。所幸,国内上海第二工业大学已试制成功带制冷系统的、有不失真的观察窗的精密恒温槽,其指标符合先进国家和我国即将推行的新的测试标准的规定,为减少进口,节省开支,给工厂与企事业单位的测试标准化制造了条件。


                                    THT INFLUENCE OF TEMPERATURE ON THE VISCOSITY
                                               MEASUREMENT OF PET CHIPS
                                                      Zhu Zongrui
                        (The Shanghai Inspection Bureau of Import and Export Commodities)
                                                       Abstract
    The result of practical measurements shows that the viscosity of PET chips is yrey sensitive to the measuring temperature, therefore precision control of the temperature is necessary and realible results of the measurement are-guaranteed only with the aid of an ideal precision constant temperature water bath.



故障排除及维修

JWC系列恒温槽故障排除及维修指南
            现      象     \     型      号 32C 52B/D40 32B 31A
无电源
         检查供电电源是否正常,背面熔丝是否损坏。
加热灯不亮,数显表无显示或指针表指零
  槽内液位太低,液位开关(保护用)不起作用。可继续往槽内加液,可加至与不锈钢样品架板持平。
温度不下降
************************************** 1.制冷循环槽(XWC-100/1)的电源及循环工作开关未全部开启;进出液阀未开启。 2.在未开启循环工作开关,或进出液阀至少有一个未开启的情况下,开启了电源开关并已运转一段时间,导致循环槽内,水介质冻结 (该槽一般在与JWC-32C配用时,如恒温温度较高─如25℃,则循环介质一般用水)。 3.循环槽内循环介质太少。 4.循环槽内循环泵损坏或管路因折弯或堵塞。 左侧制冷开关未开启。 设置温度低于环境温度。
  制冷系统故障,不能制冷。
     恒温槽温度设置,或微调设置错误(正确的微调设置请参照故障现象“一直加热”的内容)。
温度一直下降
******************************************** 恒温槽搅拌、加热未工作(如液位太低),而制冷机(或制冷循环槽)已开启工作。
  如加热灯不亮,可能是温度设置、微调位置不正确(正确的微调设置请参照故障现象“一直加热”的内容)。
  如加热灯亮,应检查加热器是否损坏,如加热器电源端子没电,可能是电路板上的可控硅部分故障。
不加热
  加热指示灯亮,应检查加热器是否损坏,或加热器端子接线故障,线路板上的可控硅部分故障 加热指示灯不亮,可能是温度设置、微调位置不正确,换一个高一级的温度挡位、或将微调旋钮顺时针旋几圈试试。
一直加热
  1.加热灯亮,应检查微调设置是否正确。如设置在刻度点上—如25℃,则微调电位器应在中间位置。微调电位器共可旋转十圈,所以, 在微调电位器与微调旋钮未松脱的情况下,微调小窗里的数字应为“5”,并对应刻度盘上的“0”。当微调旋钮顺时针旋转过多,有可能一直加热。 2.显示数值已超过设置温度,微调设置正确,加热灯亮,可能为温控板故障。如加热灯不亮,除可能为温控板故障的还可能是加热器绝缘损坏。
温度波动大
******************************************* 波动约±0.3℃,在介质符合要求的情况下(如一般为水),可能是制冷机断续工作,造成的原因是: 1.经常人为地开关压缩机,2.制冷机的散热器(见图一) 肋片积灰严重,不能正常散热,制冷机自动保护停机而断续工作(用压缩空气将积灰吹净)。
  环境温度太高,制冷机不能正常安全地工作,进入自动保护状态。
  搅拌器不转动。
搅拌器不转
******************************************* 恒温槽关机,而压缩机未关,导致槽内搅拌器周围结冰。此时应关闭恒温槽,待解冻后才可工作。
  搅拌器通过联轴器与电机轴连接,检查联轴器螺钉有否松脱,如电机自身不工作,检查电机电源,电机有否损坏(见图二)。
温度显示乱跳
******************************************* 温度选择开关接触不好。将温度开关左右多转动几下,使开关接触面自行摩擦几次,以改善接触情况。。
  传感器故障。打开电气箱盖(应由专业电气人员进行),拔下线路板上的温度传感器插件,应显示为0.00(或指针为零),如仍有乱跳现象, 则为线路板或数显表故障(可用万用表测量数显表的信号输入端的电压来碰到),反之,则为传感器故障。 (见图二)。
温度数显表一直显示“-1”,或指针一直偏左
******************************************* 仪器采用的是温度偏差显示(指示),最高显示值是±19.99℃, 因此,当实际温度低于设置温度20℃时,数显表显示“-1”是正常的,当温度相差没那么大时,就是问题了。
  干脆将选择开关拨到“0℃”或将开关指向Ⅳ,再将对应的温度调节开关逆时针旋到底,如还是显示“-1”,则(请专业电气人员进行): 拔下线路板上温度传感器插件,如显示为:“0.00”,或指针指向零位,则是线路板或数显表(或指针表)的故障,反之为温度传感器问题,如受潮绝缘下降或其指针接触不良。
温度数显表一直显示“+1”或指针一直偏右
******************************************* 仪器采用的是温度偏差显示(指示),最高显示值是± 19.99℃,因此,当实际温度低于设置温度20℃时,数显表显示“+1”是正常的,当温度相差没那么大时,就是问题了。
  干脆将选择开关拨到最高温度档或将开关指向Ⅳ,再将对应的温度调节开关顺时针旋到底,如还是显示“+1”,则(请专业电气人员进行):拔下线路板上温度传感器插件,如显示为:“0.00”,或指针指向零位, 则是线路板或数显表(或指针表)的故障,反之为温度传感器问题,如受潮绝缘下降或其指针接触不良。

                       公司地址:上海市闵行区曹行 澄建路20号(澄江路1250弄)                   邮编:201108
                    总机:021-33504401 33504402 33504403 64925147(转接各部) 手机:13601897101
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